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微波消解儀常見問題
點擊次數(shù):2154 更新時間:2021-01-15

微波消解儀常見問題

1、什么是微波消解法?
答:微波消解是濕法消化的一種。是指利用微波加熱容器(一般為密閉容器)中的消解液和試樣,從而達到破壞樣品中的有機物或還原性物質(zhì)的目的,為后續(xù)檢測提供良好的樣品前處理的一種方法。


2、微波消解應遵循的原則是什么?
答:一:安全;二:樣品的完整回收率。也就是應避免待測組分遭受損失且不得引進干擾物質(zhì);第三:快速。不給后續(xù)操作步驟帶來困難,消解后得到的溶液一定要便于檢測。


3、微波消解的應用領(lǐng)域有哪些?
答:微波消解儀已廣泛應用于食品、紡織、塑料、地質(zhì)、冶金、煤炭、生物醫(yī)藥、石油化工、環(huán)境監(jiān)測、污水處理、電池制造、化妝品等領(lǐng)域。


4、微波消解原理是什么?
答:通常,介質(zhì)材料由極性分子和非極性分子組成。在電磁場作用下,極性分子從原來的隨機分布狀態(tài)轉(zhuǎn)向按照電場的極性排列取向。在高頻電磁作用下,這些取向按交變電磁場的變化而變化,極性分子在微波電磁場中快速旋轉(zhuǎn)和離子在微波場中的快速遷移、相互摩擦,迅速提高反應物溫度,激發(fā)分子高速度旋轉(zhuǎn)和振動,使之處于反應的準備狀態(tài)或亞穩(wěn)態(tài),促使物質(zhì)與酸等試劑發(fā)生反應被消解。


5、微波消解的優(yōu)勢是什么?
答:微波消解作為一種高效的樣品前處理方法,能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品前處理過程的要求,具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性,具備很高的樣品回收率。


6、微波消解儀的控溫方式有哪些?各有什么特點?
答:目前市場上微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等。
紅外控溫其工作方式是在一定距離下掃描和監(jiān)測溫度紅外數(shù)據(jù),系非接觸式控溫,故其精確性較差,控溫精度不高。
熱電偶控溫是指傳感器通過冷熱端電勢差測試相對溫度,由于易引起天線效應干擾微波場的均勻性,故容易產(chǎn)生電火花導致安全事故,并且在微波場下有自熱效應即不能測定罐內(nèi)實際溫度。
鉑電阻控溫利用溫度變化影響鉑金導體的電導率技術(shù),通過阻抗變化測試熱力學溫度,輸出信號響應較強,精度較高。但是同樣會有天線效應,容易產(chǎn)生電火花導致安全事故。
光纖控溫采用直接光纖溫度測量法,不受微波場影響,可以提供高精度測量,具備信息反饋及時、控溫精確,不存在安全隱患等優(yōu)點,是目前理想的微波消解控溫方式。


7、微波消解儀采用的測壓方式有哪些?各有什么特點?
答:彈性體測壓,采用位移傳感原理對消解罐內(nèi)壓力進行監(jiān)測,即測量罐內(nèi)“彈性體”在壓力作用下產(chǎn)生的形變量,再將變形量轉(zhuǎn)換為電信號。但彈性體的變形量與壓力關(guān)系非線性關(guān)系,所以測壓結(jié)果并不準確。
水線測壓:將去離子水注入毛細管,毛細管置于消解罐內(nèi),罐內(nèi)壓力通過毛細管傳遞到爐腔外的電子壓力傳感器來測定罐內(nèi)壓力,這種方法測壓是準確的,但每次都需要清理、更換毛細管中的用水,操作復雜,另外*高工作壓力只有1.4MPa。
理想氣體測壓:用壓力導管將消解罐內(nèi)高溫高壓氣體直接引至壓力傳感器的感壓膜片上,轉(zhuǎn)換為電信號,這是一種新的直接測壓方式,工作壓力高、測壓準確度高、操作簡便,明顯優(yōu)于其他測壓方式,為大多數(shù)微波消解儀*選


8、微波消解儀應該具備哪些主動安全措施?
答:一:采用高精度的溫度與壓力控制系統(tǒng),操作人員通過觀察溫壓變化的數(shù)據(jù)和曲線了解機器運行情況。其軟件模塊在斜率失控時可主動停止運行,大大降低爆罐的可能性。 第二:具備實時溫壓異常監(jiān)控系統(tǒng),當高精度溫壓控制系統(tǒng)失效時,該系統(tǒng)作為備份措施及時感應并停止運行,確保安全。 第三:選用高強度耐高溫容器材料。


9、當主動安全措施失效時如何保障人身安全?
答:壓力罐安全泄壓:假設控制失效,當壓力接近于設計壓力*,壓力罐能夠釋放超壓,確保安全。 垂直定向防爆:新的高壓容器結(jié)構(gòu)設計是基于三維定向防爆理論,即使釋壓措施失效發(fā)生爆罐時,也能通過很強的宇航外殼材料限制沖擊波垂直釋放,保證橫向人員安全。 高強度防爆安全門:三維定向防爆機制所提供的另外一個被動安全防護措施,其超感應沖擊波自動防爆門在危險出現(xiàn)時能自動平行彈出提前釋放橫向沖擊壓力,多層硬鋼門結(jié)構(gòu)提供足夠的強度保證人身安全。


10、微波消解儀如何防止微波泄漏?
答:一:主體采用金屬壁封閉的矩形工業(yè)諧振腔。 二: 爐門具備三重獨立連鎖傳感裝備,在打開爐門時切斷電源,爐門未關(guān)閉微波裝置無法工作。 三:觀察窗中金屬柵格或絲網(wǎng)的網(wǎng)孔足夠小,可有效防止微波泄漏。


11、非脈沖變頻微波控制技術(shù)的優(yōu)勢是什么?
答:根據(jù)功率發(fā)射方式,把微波分為脈沖微波和非脈沖微波,傳統(tǒng)的固定功率輸出特征是開關(guān)式脈沖微波,這種控制方式不僅不易控制,還可能直接影響消化效果?,F(xiàn)微波發(fā)展方向為自動功率變頻控制和非脈沖技術(shù),其特征是功率自動變化,輸出均為非脈沖微波,其優(yōu)點是無需關(guān)閉微波發(fā)射,在連續(xù)微波發(fā)射條件下,根據(jù)溫壓反饋信號自動線性改變微波功率輸出,調(diào)整反應狀態(tài),控溫更準確,確保實驗安全順利進行。


12、微波消解罐一般采用什么材質(zhì)?
答:現(xiàn)市場上微波消解儀一般采用的材質(zhì)是:內(nèi)罐采用TFM、外罐采用宇航復合材料、罐蓋采用PFA、壓力彈片采用PEEK。


13、微波消解消解酸的種類有哪些?
答:消解試樣使用廣泛的酸是硝酸、鹽酸、雙氧水等。這些都是良好的微波吸收體。根據(jù)不同的樣品常使用各種混酸,常使用的是硝酸和雙氧水,特殊情況下也有用硝酸和高氯酸的,但是高氯酸與有機物在一起有爆炸的危險,故大都在常壓下預處理時使用,較少用于密閉消解中。


14、不能使用微波消解的物質(zhì)有哪些?
答:推進劑,引火化學品,高氯酸鹽,二元醇(乙二醇、丙二醇等),航空燃料,乙炔化合物,各種醚類、酮類、短碳鏈烷烴等。不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和動物脂肪。


15、微波消解試樣的注意事項?
答:一:試樣(特別是未知樣品)加酸后,不要立即放入微波消解儀中,要觀察反應情況,如果劇烈反應需要靜置預處理一段時間,有的樣品需要加酸浸泡過夜。 二:對有突發(fā)性反應和含有爆炸組分的樣品不要放入微波密閉消解系統(tǒng)中消解。 三:不要用高氯酸消解油樣和含油量大的樣品。
 

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